I 1960 udnævnte præsident Dwight D. Eisenhower Timberlake til den første amerikanske ambassadør i den nyligt uafhængige Demokratiske Republik Congo, en tidligere belgisk koloni. Under krisen i Congo
Han var en entusiastisk tilhænger af Mobutu Sese Seko og fortaler for, at Patrice Lumumba blev afsat. I marts 1961 beordrede Hayes personligt fem amerikanske flådeskibe i farvandene ud for Congo, et træk der overraskede Kennedy-administrationen.