Phần mẫu thử dùng để xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc theo phương pháp Karl - Fischer được xác định như thế nào?
"Phải cẩn thận trong suốt quá trình thao tác để tránh nhiễm hơi ẩm của không khí.
Tất cả các dụng cụ thủy tinh được sử dụng để chuẩn bị phần mẫu thử và dùng trong phép xác định hàm lượng nước phải được sấy ở 105 oC ± 5 oC ít nhất 1 h sau khi nhìn thấy nước đã bay hơi, làm nguội và bảo quản trong tủ hút ẩm trên silica gel cho đến khi sử dụng.
6.1. Phần mẫu thử
Khi thuốc lá điếu được hút theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) thì sử dụng qui trình sau đây. Còn khi việc hút hoặc thu phần ngưng tụ khói thuốc không theo tiêu chuẩn thì qui trình mô tả dưới đây phải được sửa đổi tương ứng để có được dung dịch ngưng tụ khói thuốc thích hợp. Trong trường hợp này, qui trình thay thế phải được nêu rõ trong kết quả thử nghiệm.
Thu thập phần ngưng tụ khói thuốc của các điếu thuốc lá theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) trên máy hút thuốc phân tích thông thường phù hợp với yêu cầu của ISO 3308.
Dùng găng tay để tháo dụng cụ gắn ra khỏi bẫy khói, mở và dùng bộ kẹp tháo đĩa lọc. Đặt đĩa giấy lọc đã gấp vào trong bình nón khô (dung tích tối đa 150 ml đối với đĩa 44 mm; dung tích tối đa 250 ml đối với các đĩa 92 mm).
Dùng hai phần riêng rẽ, mỗi phần là một phần tư đĩa lọc đã được bảo ôn nhưng chưa sử dụng, lau khô mặt trong phía trước của ống giữ đĩa lọc và đặt chúng vào bình.
Cho một lượng dung môi chiết (4.1) thích hợp chảy vào bình. Dùng dung môi phủ lên đĩa giấy đã gấp. Đối với bẫy lọc sợi thủy tinh 44 mm thì cần đến 25 ml. Đối với bẫy lọc sợi thủy tinh 92 mm thì cần đến 50 ml.
Đậy ngay nắp bình và lắc nhẹ trên bộ lắc bằng điện (5.6) ít nhất 20 min, đảm bảo rằng đĩa không bị nát. Dung dịch thu được là dung dịch ngưng tụ khói thuốc.
lượng nước thì dung dịch còn lại thường được sử dụng để xác định nicotin bằng chưng cất hơi nước. Thường không đủ dung dịch dùng cho hai phép xác định đồng thời về hàm lượng nước."