Thuốc thử dùng để xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc theo phương pháp Karl - Fischer gồm những loại nào?
"Chỉ sử dụng thuốc thử loại phân tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.
4.1. Propan-2-ol, (CH3)2CHOH, dung môi chiết.
Chú thích 2 - Propan-2-ol thường chứa một lượng nhỏ nước nên trong qui trình này có được coi như là mẫu trắng. Không nên sử dụng dung môi khô (thí dụ: sử dụng rây phân tử) vì trong trạng thái khô nó hút ẩm rất mạnh và phải xử lý các vấn đề tiếp theo.
4.2. Thuốc thử Karl Fischer (KFR)
Có thể sử dụng thuốc thử Karl Fischer bán sẵn dưới hai dạng:
a) thuốc thử đơn có đương lượng nước ban đầu khoảng 5 mg/ml; giá trị này giảm dần theo thời gian bảo quản.
b) hai thuốc thử riêng rẽ (dung dịch Karl Fischer A: metanol, piridin, sunfua dioxit; dung dịch Karl Fischer B: metanol, iot) khi chúng được trộn với các thể tích bằng nhau tạo ra thuốc thử có đương lượng nước khoảng 3 mg/ml.
Nên sử dụng loại thuốc thử thứ hai vì ở trạng thái chưa trộn chúng rất ổn định, đặc biệt nếu được bảo quản trong tủ lạnh. Đương lượng nước của nó rất thích hợp cho phép phân tích. Tuy nhiên, có hạn chế về thời gian sau khi thuốc thử đã trộn và bảo quản, kể cả khi được bảo quản trong tủ lạnh, và cần phải thay thế thường xuyên.
Nếu có sẵn thì tốt nhất nên sử dụng các thuốc thử không chứa pyridin. Nếu không có sẵn thì phải thận trọng trong quá trình xử lý. Xem phần CHÚ Ý liên quan đến loại bỏ nước thải trong 6.3.1.
4.3. Metanol, CH3OH có hàm lượng nước nhỏ hơn 0,05 g trên 100 g.
4.4. Silica gel, mới được hoạt hóa."