硅烷化衍生化 分析测试百科网wiki版
(2)N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTBSTFA)常用于药物、类固醇类的检测。
(3)N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)是最常用的硅烷化试剂之一。
为使衍生化反应完全，往往在MSTFA试剂中加入少量的(1/500-1/1000)三甲基碘硅烷(TMSI)或碘化氨(NH4I)作催化剂，加入少量的(1/500-1/1000)二硫赤藓糖醇作抗氧化剂。
常用的硅烷化试剂的一般衍生化条件:在吹干的提取物残渣中加入100μl的MSTFA或BSTFA，加入50μl的吡啶或乙腈，或者用事先配好在衍生化试剂中加催化剂(三甲基碘硅烷MSI或三甲基氯硅烷TMSCI)和抗氧化剂(硫代赤藓糖醇)。
(二)硅烷化衍生化方法
1.有机酸和醇的硅烷化
一些高沸点羧酸，如苯甲酸和苯乙酸等也可以用MSTFA衍生化。
1ml乙醚提取三次，再用1ml乙酸乙酯提取三次。
加盖的衍生化小瓶60℃衍生化7min。
含多于10个碳原子的醇均可以MSTFA在60℃下加热5至15min衍生化。
2.酰胺和胺的硅烷化
如酰伯胺可硅烷化如下:
由于MTBSTFA>衍生化胺的产物较MSTFA、BSTFA或BSA的衍生化产物更稳定，因此很多作者用MTBSTFA衍生化胺。
有时为确定比合物中胺基和羟基的数目，先用MSTFA衍生化其中的羟基和胺基，进一针GC-MS，然后在该衍生化产物中加入MBTFA继续衍生化。
3.常见药物及其代谢产物的硅烷化
提取液(液液提取或液固提取)在氮气下吹干后供衍生化。
一般100μmMSTFA足够衍生化1mg左右的干的提取物，即100μl的MSTFA足够衍生化若干毫升尿或血的提取物。
兴奋剂检测中很多甾体类激素通过检测其代谢产物从而确认曾使用过该药物。
在进行体内药物分析、食品分析等工作时，样品经提取后硅烷化，常会发现一些由基质中物质产生的峰，在某些条件下甚至是基峰。
这些峰并不是检测所感兴趣的待测物，只是一些副产物。
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